1.5立方反应釜冷凝管价格
简述乙酸乙酯制备的主要仪器装置?
简述乙酸乙酯制备的主要仪器装置?
回流装置,再用蒸馏装置分离纯化、 回流装置:圆底烧瓶,球形冷凝管,水浴锅。 蒸馏装置:圆底烧瓶,温度计,直形冷凝管,牛角管,锥形瓶,水浴锅。
需要的仪器有铁架台,酒精灯,试管。如果是工业制备的话,一般采用直接酯化法。流程一般为将乙酸、乙醇和少量的硫酸加入反应釜,加热回流5-6h。然后蒸出乙酸乙酯,并用5%的食盐水洗涤,氢氧化钠和氯化钠混合溶液中和至PH8。再用氧化钙溶液洗涤,加无水碳酸钾干燥。最后蒸馏,收集76-77℃的馏分,即得产品。
蒸馏回流出口可以堵住吗?
做回流实验的时候,冷凝管上出口敞开的,这样才会便于被蒸馏的成分向上运动,便于冷凝分离。如果出口加有塞子,会导致内部压强增大,蒸馏困难。
除了耐压反应器(如反应釜、氢化反应瓶、闷罐和微波管等)之外,所有反应器都不应该密闭,必须有一个明确可以让气体外泄的出口。
蒸馏和回流都涉及到加热,而且都是加热液体汽化,加热温度必然超过液体的沸点。此时内部气体量增加,内压增加,对于密闭反应来说,内压增加是非常危险的。所以必须有一个泄气口让其压力和外部大气压保持相同,不然就会有内压增大导致反应瓶从内向外爆裂的危险。
玻璃反应瓶(茄形瓶)的结构决定了其可以扛外压,所以可以做减压蒸馏的反应。但是不能扛内压,所以不能做加压蒸馏。
聚丙烯酰胺是如何制造的?
聚丙烯酰胺是采用丙烯酰胺(acrylamide)为单体,通过过氧化苯甲酰(BPO)引发聚合而成的。
1.聚丙烯酰胺是采用丙烯酰胺(acrylamide)为单体,通过过氧化苯甲酰(BPO)引发聚合而成的。操作过程如下(或者你可查找有关高分子化学的书籍):在三颈瓶中,将丙烯酰胺溶解在蒸馏水中(10%浓度),开始向体系通入氮气,30分钟后,加入一定量的BPO(BPO的投加量视你想得到多大分子量的聚丙烯酰胺而定,BPO加得越多,聚丙烯酰胺分子量就越小),装上回流冷凝管、搅拌装置,开始搅拌,并在同时水浴加热至50℃左右,反应开始,反应中应持续通氮气。随着反应进行,体系粘度增加。1小时后,反应停止。
2.将反应物倒于烧杯中,向烧杯中缓缓加入无水乙醇或丙酮,并不断搅拌,这是聚丙烯酰胺开始析出,当不再有白色固体析出时,将所得的白色固体于红外灯下烘干,研磨至粉末装即得聚丙烯酰胺。所得的聚丙烯酰胺通过测定粘度可以得出分子量(一般分子量500万左右);使用BPO前,应用丙酮进行重结晶提纯后置于干燥器中阴冷处保存,否则聚合反应很难开始。