一般怎样验证标准曲线的准确性
标准曲线法和标准加入法测定结果有何差异?
标准曲线法和标准加入法测定结果有何差异?
标准曲线法也称外标法或直接比较法,是一种简便、快速的定量方法。与分光光度分析中的标准曲线法相似,首先用欲测组分的标准样品绘制标准曲线。
标准加入法,又名标准增量法或直线外推法,是一种被广泛使用的检验仪器准确度的测试方法。这种方法尤其适用于检验样品中是否存在干扰物质。两者的计算方法不一样的,结果代表的意义不同。
质控样和标准品都是什么?区别是什么?
质控样和标准品都是什么?【】质控样,是有准确含量(浓度)和不确定度的标准样品;
【】标准品,可以是高纯物质,也可以是用于做标准曲线的试剂;【】区别:质控样必须是有标准物质证书,标准品不一定都要有;
怎么找到曲线的线性范围?
1.测定范围
方法的测定范围通常应当满足以下条件:
a)方法的测定范围应当覆盖方法的最低浓度水平(定量限)和关注浓度水平;
b)至少需要确认方法测定范围的最低浓度水平(定量限)、关注浓度水平和最高浓度水平的准确度和精密度,必要时可增加确认浓度水平;
c)若方法的测定范围呈线性,还需满足线性范围的要求。
2.线性范围
线性范围通常可参照相关国际标准或国家标准,一般满足如下要求:
a)采用校准曲线法定量,并至少具有6个校准点(包括空白),浓度范围尽可能覆盖一个或多个数量级,每个校准点至少以随机顺序重复测量2次,最好是3次或更多;对于筛选方法,线性回归方程的相关系数不低于0.98;对于准确定量方法,线性回归方程的相关系数不低于0.99;
b)校准用的标准点应尽可能均匀地分布在关注的浓度范围内并能覆盖该范围。在理想的情况下,不同浓度的校准溶液应当独立配制,低浓度的校准点不能通过稀释校准曲线中高浓度的校准点进行配制;
c)浓度范围一般应覆盖关注浓度的50%~150%,如需做空白时,则覆盖关注浓度的0~150%;
d)应充分考虑可能的基质效应,排除其对校准曲线的干扰。实验室应提供文献或实验数据,说明目标分析物在溶剂中、样品中和基质成分中的稳定性,并在方法中予以明确。通常各种分析物在保存条件下的稳定性都已有很好的研究,监测保存条件应作为常规实验室确认系统的一部分。对于缺少稳定性数据的目标分析物,应提供能分析其稳定性的测定方法。